茶堿（Theophylline）
茶堿其化學(xué)名稱為：1,3-二甲基-3,7-二氫-1H-嘌呤-2,6-二酮一水合物一、 藥物簡(jiǎn)介
平喘藥，主要有松弛支氣管平滑肌，抑制過(guò)敏介質(zhì)釋放，增強(qiáng)呼吸肌及心收縮力，舒張冠狀動(dòng)脈、外周血管和膽管，增強(qiáng)腎血流量等作用。廣泛應(yīng)用于支氣管哮喘、急性心功能不全，心源性哮喘等臨床疾病的治療。
茶堿是一種生物堿，分子式C7H8NO。存在於茶葉中，為可可堿的異構(gòu)體。1889年由A.科塞爾發(fā)現(xiàn)。含一分子結(jié)晶水的茶堿熔點(diǎn)272～274C；能溶於水、乙醇、氯仿，還能溶於堿類、氨水和稀酸中，難溶於乙醚。茶堿經(jīng)甲基化即生成咖啡堿。
一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，包括以下步驟：（1）茶堿的提?。簩⒉鑹A母液過(guò)濾后加入氯鹽溶液；（2）茶堿的富集：將上述溶液用對(duì)羥基苯甲醛吸附樹脂柱層析吸附，吸附后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮得浸膏；（3）純化：將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析，然后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮，濃縮液經(jīng)冷藏、析晶、過(guò)濾干燥，得到茶堿類化合物。本發(fā)明通過(guò)酸性氯鹽溶液浸提、對(duì)羥基苯甲醛吸附樹脂富集、氧化鋁柱層析，結(jié)晶四個(gè)步驟即可獲得大量高品質(zhì)的茶堿類化合物。四個(gè)步驟的條件溫和，要求低，制備周期短；工藝流程簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，對(duì)操作人員技術(shù)水平要求低，適合工業(yè)化推廣。
在茶葉生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生20％左右的低檔茶和廢料，這部分茶葉的市場(chǎng)價(jià)在8元/斤左右，價(jià)格低廉，而且數(shù)量充足。
茶葉中提取茶堿，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即可得茶堿。粗茶堿可利用升華的方法進(jìn)一步提煉。
一、實(shí)驗(yàn)原理
1、連續(xù)萃取法：
有些有機(jī)化合物在原有溶劑中比在萃取溶劑中更易溶解時(shí)，就必須使用大量溶劑進(jìn)行多次的萃取才行。間斷多次萃取效率差，繁瑣且損失大。為了提高萃取效率，減少溶劑用量和純化物的損失，一般多采用連續(xù)萃取裝置。
連續(xù)萃取就是使溶劑在萃取后能自動(dòng)流入加熱器，受熱汽化，冷凝后返回再進(jìn)行萃取，如此循環(huán)即可萃取出大部分物質(zhì)。此法的缺點(diǎn)是時(shí)間較長(zhǎng)，根據(jù)所用溶劑大于或小于被萃取溶液比重的條件，可采用不同的裝置，其原理相似。
2、脂肪萃取器（Soxhlet）的使用方法DD常用于液固萃取
首先將固體物質(zhì)研細(xì)，以盡量增大固液兩相接觸的表面積；將固體放入濾紙筒內(nèi)（可用定型的筒形濾紙，或?qū)V紙卷成筒狀，筒的直徑略小于提取筒，上下要扎緊，不讓固體溢出。也可以下部扎緊，上部蓋一塊圓形濾紙；把濾紙及固體放入提取筒中，使濾紙筒上沿不超過(guò)虹吸管頂，以免影響虹吸順利進(jìn)行；從提取筒上口加入溶劑，當(dāng)溶劑液面高于虹吸管頂部時(shí)，溶劑會(huì)虹吸進(jìn)入索氏燒瓶中，燒瓶?jī)?nèi)應(yīng)先加入沸石，此時(shí)再補(bǔ)加30 mL 左右溶劑，并記下溶劑的加入總量；裝上冷凝器并通冷卻水后開始加熱，當(dāng)溶劑沸騰時(shí)，其蒸汽通過(guò)蒸汽上升管上升到冷凝器，又冷凝滴回到提取筒中。當(dāng)筒內(nèi)液面高于虹吸管頂部時(shí)又流入燒瓶。這樣使固體每次受到新鮮溶劑浸泡萃取。經(jīng)過(guò)多次長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)，直到被萃取物質(zhì)大部分被提取出來(lái)為止；固體中可溶物富集于燒瓶中的溶劑中，用適當(dāng)?shù)姆椒◤娜芤褐蟹蛛x提純索需要的物質(zhì)。脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中須特別小心。
用索氏提取器萃取過(guò)程中，溶劑進(jìn)入到提取筒內(nèi)，燒瓶?jī)?nèi)溶劑量逐漸減少，當(dāng)從固體物質(zhì)中提取出來(lái)的溶質(zhì)較多時(shí)，加熱溫度過(guò)高會(huì)使溶質(zhì)在瓶壁結(jié)垢或炭化，因此一定要注意不斷調(diào)節(jié)溫度。當(dāng)物質(zhì)受熱易分解或變色和萃取劑沸點(diǎn)較高時(shí)，不適用此法。
咖啡堿為嘌呤的衍生物，化學(xué)名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧代嘌呤，其結(jié)構(gòu)式與茶堿，可可堿類似。
含結(jié)晶水的咖啡堿為白色針狀結(jié)晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚，在100℃時(shí)失去結(jié)晶水，開始升華。120℃時(shí)升華顯著，178℃以上升華加快。無(wú)水咖啡堿的熔點(diǎn)為238℃。
從茶葉中提取咖啡因，是用適當(dāng)?shù)娜軇确?、乙醇、苯等）在脂肪提取器中連續(xù)抽提，濃縮得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有一些其它的生物堿和雜質(zhì)，可利用升華進(jìn)一步提純?？Х纫蚴侨鯄A性化合物，能與酸成鹽。其水楊酸鹽衍生物的熔點(diǎn)為138℃，可借此進(jìn)一步驗(yàn)證其結(jié)構(gòu)。由于咖啡因略溶于乙醇，故本試驗(yàn)用乙醇連續(xù)提取。